Mi investigación durante octubre…

Durante este mes, las metas pueden ser clasificadas como 4. El objetivo principal del proyecto es trabajar en la morfología de nanopilares de ZnO y el desarrollo de sustratos que proporcionen una mejor alineación y morfología al mismo y al momento, continuamos con el trabajo en el desarrollo de sustratos.

En la última entrada, había reportado que obtuvimos posibles fibras de ZnO por la reacción de Nitrato de Zinc (0.5mL, 25mM ac.), Hexametiltetramina (0.5mL, 20mM ac.) y Adamantanotiol (AdT, 4mL, 20mM en EtOH) a 80 grados C por 2 horas.

Obtuvimos una solución gelatinosa con precipitado blanco en la misma. Se depositó el precipitado en silicio y se observó en el SEM. La reacción control sustutuyendo el AdT por EtOH no produzco precipitado.

ZnO Fibers - wide

ZnO fibers - Zoom

Se llevó a cabo espectroscopía de difracción electrónica (EDS) mostrando que las fibras están compuestas por C, Zn, O y S. Según los resultados, la proporción de Zn y O es de 1:1, sugiriendo la presencia de ZnO. Es problable que sea ésta la principal constitución de las fibras al considerar que la razón de Zn:S no es de 1:1.

El uso de las fibras en la síntesis típica de ZnO destruyó las mismas, aún cuando contó con la presencia de nanopilares de ZnO.

ZnO nanorod cluster and substrate

ZnO nanorod cluster

El próximo paso de la investigación está centrado en mayor caracterización (XRD, XPS, TEM) que muestre la cristalinidad de las fibras. Al conocer esto, podemos desarrollar métodos exprimentales que permitan utilizarlas como sustrato para la alineación de los nanopilares.

Esta parte del proyecto tiene como importancia y contribución la síntesis de fibras de ZnO con métodos experimentales sin condicines extremas y baja temperatura. De igual forma, la síntesis el solución puede ser modificada en aplicaciones a gran escala.

Al momento, llevamos a cabo experimentos que incorporan hexanodiamina (HDA) como agente precipitante.

El último mes…

El primer mes de trabajo este semestre ha sido no solo interesante, sino ocupado. El objetivo principal de mi trabajo es explorar las diferentes morfologías que se puedan producir en nanopartículas de ZnO por métodos en solución. Para este semestre, el objetivo principal es trabajar incorporando tioles en los experimentos con la intención de controlar la morfología del ZnO por medio de cubrir la superficie. Puedo considerar que los objetivos han sido cumplidos en un valor de 4, en la escala de 1-5. Pudimos caracterizas unos experimentos pendientes del semestre pasado, pero los resultados no eran lo que esperábamos. Hemos hecho varios experimentos pero la mayoría de estos han sido “fallidos”: no han producido lo que buscamos de ZnO, pero sí nos hemos familiarizado mejor con la incorporación de los tioles en la solución. Los retos tras de este proyecto es que, al momento, no hemos encontrado literatura que reporte el uso de tioles con el propósito ni el método que utilizamos y hace el trabajo más difícil.
Recientemente, he utilizado mis conocimientos en el SEM como técnica para caracterizar las partículas. El último experimento, produjo resultados interesantes.  Obtuvimos lo que parecen fibras de ZnO, pero requerimos el uso de espectroscopía de EDS para confirmar la presencia de ZnO en la muestra.  De igual forma, de ser necesario, utilizaremos espectroscopía por UV- VIS para estudiar las actividades ópticas de las partículas obtenidas.

Presentación de Poster – ACS conference at Salt Lake City

El pasado lunes presenté mi poster en la conferencia de la Sociedad Americana de la Química en Salt Lake City. La experiencia fue bien interesante al considerar que habían alrededor de 1000 posters con diferentes enfoques. La presentación fue por  hora y media, pero durante este tiempo hubo un intercambio interesante con las personas varias personas a las que presenté. Entre las preguntas interesantes, fue las aplicaciones ópticas del material y su posible estructura novel al considerar la interacción entre ZnS y ZnO junto al ligando.

Nanofibras en Febrero…

El progreso en el último mes puede ser calificado como 3, logrando %50 de  los objetivos. Hemos logrado una mejor caracterización de las fibras, pero lamentablemente, no he podido hacer otra caracterización que no sea por el SEM. Uno de los experimentos consistió en metalizar la muestra con Paladio y pudimos caracterizar su morfología pero no hemos tenido disponible otros instrumentos para una mayor caracterización.

Abstract:

ZnO/ZnS Fibers Synthesized through a Novel, Low Temperature, Solution Method

Zinc chalcogenides are promising materials for photochemical measurements due to their wide bandgaps and thermal stability. Some applications are found in transistors, solar cells and light emitting diodes. In recent years, different methods for the synthesis of Zn chalcogenide nanostructures have been reported. In this project, ZnO/ZnS nanofibers have been synthesized by solution reaction at 80°C. Reacting Zn2+ cations with hexamethylenetetramine and 1-adamantanethiol produced the fiber-precursor. This precursor was heated to 200°C in vacuum on a silicon substrate to produce the fibers. The results have been analyzed with scanning electron microscopy and electron dispersion spectroscopy, and have been discussed in terms of fiber composition, morphology, and potential applications.

Propuesta para un nuevo semestre

Este semestre que comienza es mi último semestre con el programa BioMinds. Con el trabajo de este semestre esperamos haber logrado una mayor caracterización de las fibras obtenidas el semestre pasado de la reacción de nitrato de zinc con adamantanotiol. Al considerar la caracterización anterior, conocemos que las fibras se componen de ZnO/ZnS. La conductividad de las fibras al utilizar el SEM es menor que la observada en ZnO, confirmando ésto.

Este semestre se realizará la caracterización utilizando scanning tunneling microcope (STM). En esta caracterización esperamos observar cambios en señales dependiendo del voltaje, obteniendo un sistema binario. Conjunto, trabajaremos con el desarrollo de nanopartículas de ZnO en medio acuoso. Los mismos sirven como precursores en la síntesis de nanopilares de ZnO. En este caso, trabajaremos con la síntesis acuosa de nanopartículas de ZnO utilizando acetato de zinc como fuente de Zn2+ se llevará a cabo un proceso simple en el que el sustrato de Si es sumergido en la solución de las nanopartículas. El reto en este trabajo será la caracterización de las partículas al considerar que, si su diámetro promedio es menor de 100nm, entonces será considerablemente difícil caracterizar el mismo utilizando el SEM disponible en el laboratorio. El uso de microscopía de fuerza atómica (AFM) es posible pero requiere una manipulación de la muestra, lo que puede afectar su morfología y diámetro.

Al final del semestre espero haber logrado una mayor caracterización de las fibras obtenidas y la síntesis de nanopilares de ZnO utilizando ZnO como precursor.

Segundo Semestre…

En resultados previos reportamos la síntesis acuosa de nanopilares de óxido de zinc (ZnO) utilizando nitrato de zinc y hexametiltetramina (HMTA por sus siglas en inglés). Este semestre trabajamos con la síntesis de nanoestructuras que promuevan la cristalización efectiva de los nanopilares. Conociendo que el rol de HTMA es de ligando y agente precipitante, trabajamos con la síntesis de ZnO a partir de agentes ligandos similares: 1-adamantanotiol (HSAd) y hexadiamina (HDA).

La incorporación de la solución etanólica de HSAd en la solucireacción típica de ZnO resultó en la formación de nanofibras con un diámetro ~150nm. Análisis de infrarojo y espectroscopía de difracción electrónica confirmaron la presencia del HSAd en las fibras así como la presencia de ZnO. Se etiende entonces, que la formación de un complejo inicial de HSAd-Zn resulta en la formación controlada de ZnO. El uso de las fibras como sustrato en la formación de nanopilares de ZnO no fue efectiva, deprendiéndose las mismas en solución.

Adicionalmente, se sustituyó el HTMA con HDA en la reacción resultando en una reacción a temperatura ambiente y limitada formación de ZnO en el sustrato.Al considerar que existía una diferencia en pH entre las soluciones de HMTA y HDA, se descarta el pH como factor determinante en la precipitación inmediata. Concluimos que la hidrolización del HDA ocurre con mayor rapidez que la del HMTA , precipitando el zinc con mayor rapidez. Menor temperaturas y la dilución de las soluciones puede bajar la rapidez de reacción y resultar en la formación controlada de ZnO.

El próximo semestre nos concentramos en modificar la síntesis de las estructuras presentadas y trabajar con la síntesis de los nanopilares utilizando las mismas como sustrato y la incorporación de ZnO como sustrato.

Este verano … más ZnO!!

Este verano estuve haciendo un internado en la Universidad de Wisconsin en Madison. Es el segundo verano que hago internado en el mismo laboratorio me dieron la opción de trabajar, pedí trabajar en un proyecto con un enfoque ambiental. Dentro el proyecto, se tiene la visión a largo plazo de trabajar con el análisis de la fototoxicidad de las partículas de ZnO. Para esto, es necesaria la síntesis y caracterización de las partículas, pero también una buena interacción con los solventes. Esta interacción es necesaria para poder llevar a cabo experimentos que midan la toxicidad en peces luego que el ZnO es ingerido.

Mi trabajo este verano consistió en la síntesis de nanopartículas de ZnO en solución, su caracterización y funcionalización.

Por lo pronto, este semestre estaremos trabajando con la síntesis y caracterización de nanopartículas de ZnO utilizando tioles como ligandos que promuevan una cristalización deseada
- espero caracterizar unos resultados del semestre pasado con los resultados iniciales de la incorporación de tioles en la síntesis.
- espero lograr la síntesis de partículas de ZnO utilizando tioles que proporcionen la precipitación y caracterizar estas partículas usando SEM

Presentación

El  viernes 2 de mayo estuve presentando mi proyecto en el Simposio de Nanotecnología. Aquí presento el afiche que resume mi trabajo:

Este semestre

Este semestre he tenido la oportuidad de aprender técnicas de laboratorio que no había utilizado antes. Me pude familiarizar con instrumentos como el SEM, que utilicé durante el semestre, y conocer sobre el uso del AFM y STM. El uso del SEM fue interesante, porque, a diferencia del año pasado cuando lo usé, esta vez podía tomar más control del uso del mismo y me sentía más en confianza en lo que hacía.

Durante este semestre, me encontré con el reto de organizar mis clases junto con la investigación. Había trabajado antes, pero tenía la opción de adelantar otros trabajos mientras lo hacía. Este semestre, me he organizado para poder cumplir con mis responsabilidades y objetivos.

Los resultados del laboratorio este semestre nos permiten enfocarnos en el próximo semestre. La síntesis de los pilares todavía está en la escala micro, lo que nos permite continuar la optimización en los próximos semestres. Este semestre hemos podido experimentar con diferentes sustratos tales como silicio, laminilla de oro, oro depositado en silicio y capas de monoensamblado. En algunos experimentos hemos tenido más éxito que en otros, pero por lo pronto, pudimos ver cómo la síntesis en medio acuoso produce pilares de óxido de zinc en cualquier sustrato, modificando sólo el tamaño dependiendo del mismo.

Algunos resultados del laboratorio:

Pilar de óxido de Zinc (ZnO) en Oro.

Pilares de ZnO en Silicio

Síntesis… y pilares!

Durante este semestre, considero que lo más importante que pude aprender fue el estar en constante contacto con diferentes grupos de investigación. Había hecho investigación en Estados Unidos el verano pasado y, considerando que la mayoría de los laboratorios están “equipados” con los materiales necesarios, no vi lo que he visto este semestre, cuánto se comparte el trabajo y la interacción que tienen entre sí.

De igual forma, el trabajo en el laboratorio ha sido distinto. He utilizado el microscopio del SEM de forma más independiente, siendo yo la que toma las fotos. El trabajo en la síntesis de los nanorods de ZnO permiten entender mejor la química detrás de la cristalización de los pilares, permitiendo así optimizar su crecimiento. La síntesis de los pilares permite su aplicación como semiconductor con alta área superficial en diferentes dispositivos electrónicos.

La experiencia de haber visitado los blogs asignados fue interesante. La mayoría del trabajo que vi era ajeno al tipo de trabajo que conozco. Más aún, los proyectos tenían aplicaciones BIOLÓGICAS, lo que nunca me ha interesado, pero, para mi sorpresa, me parecieron interesantes. Noté que la emoción con la que los compañeros escribían sobre su trabajo es la misma que yo siento por el mío.